石(shi)墨(mo)乳(ru)灰分(fen)、PH值以及電阻率(lv)的(de)測定
壹(yi)、石(shi)墨(mo)乳(ru)灰分(fen)測定 測定時,取(qu)上(shang)述(shu)測定揮發的幹(gan)燥(zao)試樣0.5g,準確至(zhi)萬(wan)分(fen)之(zhi)壹(yi)克(ke),置(zhi)於(yu)經(jing)過(guo)950士20℃的(de)高溫(wen)灼燒(shao)恒重的瓷(ci)坩堝內(nei),將裝有(you)試(shi)樣的(de)瓷(ci)坩堝放(fang)入(ru)950土20℃的高(gao)慍(yun)電爐中(zhong),灼燒(shao)3h立即(ji)取(qu)出放(fang)入(ru)幹(gan)燥(zao)器(qi)中,冷(leng)卻(que)全室(shi)溫(wen)後稱(cheng)重,準確至(zhi)萬(wan)分(fen)之(zhi)壹(yi)克(ke)。 石(shi)墨(mo)乳(ru)灰分(fen)含(han)量(liang)按下(xia)式(shi)計(ji)算(suan): X=M1/M2 X 100% 式中(zhong)X壹(yi)壹(yi)灰分(fen)含(han)量(liang)(%); M1-壹(yi)灼燒(shao)前幹(gan)燥(zao)試樣的(de)質(zhi)量(liang)(g); M2-壹(yi)灼燒(shao)後殘(can)渣質(zhi)量(liang)(g). 同樣取(qu)兩個平行試(shi)樣測定結果的(de)算(suan)術平均值(zhi)為(wei)試驗(yan)結果,兩(liang)次測定值之(zhi)差不(bu)得(de)超過0.5%,否則(ze)進(jin)行第(di)三個試(shi)樣的(de)測定,以不超差的(de)兩(liang)個測定值測定結果做(zuo)為(wei)最終(zhong)結果。 二(er)、石(shi)墨(mo)乳(ru)PH值測定 采用HM-20E型酸度計測定。試樣制備(bei)按(an)測定固體(ti)含(han)量(liang)的方(fang)法(fa)進(jin)行。試(shi)樣混(hun)勻(yun)後,量(liang)取(qu)試樣50mL置(zhi)於(yu)100mL的(de)燒(shao)杯(bei)中(zhong),用(yong)pH計(ji)測定試樣的(de)pH值(zhi)。記錄(lu)測定結果,保留小(xiao)數點後壹(yi)位數(shu)字(zi)。 三(san)、石(shi)墨(mo)乳(ru)電阻率(lv)的(de)測定 測定前須先(xian)制作(zuo)試(shi)片(pian)。試(shi)片(pian)按(an)下(xia)述(shu)方(fang)法(fa)制作(zuo):取(qu)兩塊(kuai)顯(xian)微(wei)鏡(jing)用(yong)的載玻片(pian)(76x26mm),用(yong)脫(tuo)脂(zhi)紗布擦(ca)凈(jing),編號(hao)後(hou)用(yong)天(tian)平稱(cheng)量(liang),準確到(dao)1/萬(wan)g,記錄(lu)每塊玻片(pian)的(de)質(zhi)量(liang)。在載玻片(pian)兩(liang)端貼上(shang)耐熱膠帶,按(an)照測定石(shi)墨(mo)乳(ru)団體(ti)成分(fen)含(han)量(liang)的方(fang)法(fa)制備(bei)試(shi)樣。將混勻(yun)的試(shi)樣用(yong)毛刷均勻地塗(tu)布在載玻片(pian)上(shang),然(ran)後將塗膜(mo)放(fang)在水平試驗(yan)臺上(shang)靜置(zhi)3min,再放(fang)入(ru)105~110℃的(de)幹(gan)燥(zao)箱中(zhong),烘(hong)幹(gan)15min。然(ran)後移入(ru)幹(gan)燥(zao)器(qi)內(nei)冷(leng)卻10min,稱(cheng)量(liang)塗膜(mo)片(pian),準確至(zhi)1/萬(wan)g,算(suan)出塗(tu)膜(mo)的凈(jing)重。每塊(kuai)試片(pian)上(shang)塗漠(mo)的質量(liang)在0.015~0.030g的範(fan)圍內(nei),否(fou)則重新制作(zuo)試(shi)片(pian)。 外(wai)塗(tu)石(shi)墨(mo)乳(ru)試件的(de)俐(li)作:取(qu)兩塊(kuai)顯(xian)微(wei)鏡(jing)載玻片(pian),用(yong)脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)擦(ca)凈(jing),編號(hao)後(hou)用(yong)天(tian)平稱(cheng)量(liang),準確到(dao)1/萬(wan)g,記錄(lu)每塊玻片(pian)的(de)質(zhi)量(liang),不貼(tie)膠(jiao)帶,然(ran)後將經(jing)過(guo)滾(gun)動機(ji)滾動10h的均勻試(shi)樣,取(qu)200mL裝入(ru)噴槍的容器(qi)中。將載玻片(pian)放(fang)在通風櫃內(nei)的(de)噴塗架上(shang),呈(cheng)20℃傾(qing)角,用噴槍進(jin)行噴塗。 噴塗後自(zi)然(ran)幹燥(zao)20min,放(fang)入(ru)105~110℃的(de)幹(gan)燥(zao)箱中(zhong)烘(hong)幹(gan)60min,然(ran)後移入(ru)幹(gan)燥(zao)器(qi)中冷(leng)卻(que)10min.稱(cheng)最塗膜(mo)試片(pian),準確到(dao)1/萬(wan)g,算(suan)出塗(tu)膜(mo)的凈(jing)重。每試(shi)片(pian)上(shang)塗膜(mo)質(zhi)量(liang)在0.05~0.08g的範(fan)圍內(nei),否(fou)則應重新制作(zuo)試(shi)片(pian)。 電(dian)阻率(lv)的(de)測定操作(zuo)如(ru)下:先(xian)準備(bei)電(dian)阻測定器(qi),測定範圍0.1Ω,誤(wu)差±0.1%;水(shui)銀(yin)電極,直(zhi)徑2mm,長80mm,相(xiang)距(ju)40±1mm。測定時,將試片(pian)塗(tu)膜(mo)明田阿下,橫放(fang)在水銀(yin)電極上(shang),使塗(tu)膜(mo)面(mian)與水銀(yin)接觸,在試片(pian)上(shang)面中(zhong)央(yang)放(fang)壹(yi)枚(mei)50g砝(fa)碼(ma),用(yong)電(dian)阻測定器(qi)測量(liang)電阻,準確到(dao)小(xiao)數點後兩位數(shu)字(zi)。將試片(pian)向(xiang)左(zuo)和向右(you)各(ge)移動2mm,用同樣的(de)方(fang)法分(fen)別(bie)再測定兩次,每壹(yi)試片(pian)共(gong)測定三次電阻值。用下(xia)面(mian)公(gong)式計(ji)界電(dian)阻值: P= 式中(zhong)R-壹(yi)塗膜(mo)電阻(Ω); R-壹(yi)塗膜(mo)質量(liang)(g); D-壹(yi)塗膜(mo)密度(du)(2.2g/cm3); L壹(yi)壹(yi)塗膜(mo)長度(du)(cm); L1壹(yi)壹(yi)電極(ji)間隔(4cm). 取(qu)兩塊(kuai)試(shi)片(pian)測定值的算(suan)術平均值(zhi)為(wei)試驗(yan)結果。
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