在(zai)原(yuan)子(zi)化階(jie)段(duan),停(ting)止(zhi)通氣(qi),以延(yan)長(chang)原(yuan)子(zi)在(zai)吸(xi)收(shou)區的(de)平(ping)均(jun)停(ting)留時間,避(bi)免(mian)原子(zi)蒸氣(qi)的(de)稀釋(shi)。在(zai)石墨(mo)爐(lu)的(de)原(yuan)子(zi)化系統(tong)中,火焰(yan)被置於(yu)氬(ya)氣(qi)氛(fen)中的(de)電(dian)加(jia)熱(re)石墨(mo)管代(dai)替。氬(ya)氣(qi)可以防止(zhi)石墨(mo)管在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)快(kuai)速(su)氧(yang)化,並(bing)在幹燥和(he)灰化階(jie)段(duan)從(cong)光(guang)路中去除基(ji)體成(cheng)分(fen)和(he)其(qi)他幹擾(rao)物質(zhi)。將(jiang)少量(liang)樣品(pin)(1至(zhi)70毫(hao)升,通常(chang)約20毫升)加(jia)入(ru)熱(re)解塗(tu)層(ceng)石墨(mo)管中。模具廠石墨(mo)管上的(de)熱(re)解塗(tu)層(ceng)可以有效防止(zhi)石墨(mo)管的(de)氧(yang)化,從(cong)而延(yan)長(chang)石墨(mo)管的(de)使用壽(shou)命(ming)。同(tong)時,塗(tu)層(ceng)還可以防止(zhi)樣品(pin)侵入(ru)石墨(mo)管,從(cong)而提(ti)高(gao)靈(ling)敏(min)度和(he)重復(fu)性(xing)。石墨(mo)管通過(guo)電(dian)流(liu)加熱(re),電流(liu)的(de)大小(xiao)由(you)可編(bian)程(cheng)控(kong)制電路控(kong)制,使得石墨(mo)管中的(de)樣品(pin)在加(jia)熱(re)過程(cheng)中可以通過(guo)壹(yi)系列的(de)加(jia)熱(re)步驟(zhou)進行加熱(re),以除去溶(rong)劑和(he)大部分(fen)基(ji)體成(cheng)分(fen),然(ran)後使樣品(pin)原子(zi)化,生(sheng)成基(ji)態(tai)的(de)自由原(yuan)子(zi)。分(fen)子(zi)的(de)分(fen)解(jie)取(qu)決(jue)於熱(re)石墨(mo)管壁(bi)的(de)原(yuan)子(zi)化溫(wen)度(du)、升溫(wen)速(su)率(lv)和(he)周圍(wei)環(huan)境(jing)。
石墨(mo)管中的(de)樣品(pin)完全(quan)原(yuan)子(zi)化,長(chang)時(shi)間停(ting)留(liu)在光(guang)路中(與火焰(yan)法相(xiang)比)。因此,該(gai)方(fang)法的(de)靈(ling)敏(min)度大大提(ti)高(gao),檢(jian)出(chu)限降(jiang)低到(dao)ppb級。主要原因是石墨(mo)模具廠在(zai)測(ce)量時,溶(rong)劑已(yi)不存在(zai),樣品(pin)像在(zai)火焰(yan)原子(zi)化系統(tong)中壹(yi)樣被氣(qi)體稀釋(shi)。雖(sui)然基(ji)態(tai)的(de)自由原(yuan)子(zi)仍(reng)會受(shou)到(dao)擾(rao)動(dong),但它(ta)們表現出(chu)與火焰(yan)原子(zi)化系統(tong)不同(tong)的(de)特(te)征(zheng)。正確(que)選(xuan)擇分(fen)析(xi)條件(jian)和(he)化學(xue)基體改進劑,更(geng)容(rong)易控(kong)制石墨(mo)爐(lu)原子(zi)化過(guo)程(cheng)。由於(yu)石墨(mo)爐(lu)技術可以直接分(fen)析(xi)多種(zhong)基(ji)體樣品(pin),因此可以減(jian)少樣品(pin)制備帶來的(de)誤差。
石墨(mo)爐(lu)又叫電加(jia)熱(re)*石墨(mo)管。它(ta)是石墨(mo)模具廠的(de)電(dian)阻(zu)加(jia)熱(re)器,也(ye)是原子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光度(du)計(ji)的(de)無(wu)焰原(yuan)子化器(qi)。1959年(nian)蘇(su)聯(lian)物理(li)學(xue)家(jia)?b .利沃夫首(shou)先(xian)將(jiang)原子發射(she)光(guang)譜中的(de)石墨(mo)爐(lu)蒸發(fa)原(yuan)理(li)應用到(dao)原子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜中,開創(chuang)了無(wu)焰原(yuan)子化。模(mo)具廠石墨(mo)爐(lu)的(de)核(he)心部件(jian)是石墨(mo)管。樣品(pin)通過(guo)微(wei)量註射孔註入(ru)石墨(mo)管,管兩(liang)端的(de)電(dian)極(ji)給石墨(mo)管供(gong)電(dian)。高(gao)溫(wen)可達3000℃,樣品(pin)在石墨(mo)管中原子化。由(you)於原(yuan)子(zi)化效(xiao)率高(gao),石墨(mo)爐(lu)法的(de)相(xiang)對(dui)靈(ling)敏(min)度可達10-9-10-12g/ml,適(shi)用(yong)於(yu)痕量分(fen)析(xi)。目(mu)前(qian),為(wei)了提(ti)高(gao)石墨(mo)爐(lu)的(de)性(xing)能(neng)和(he)抗幹擾(rao)能(neng)力,正在(zai)研(yan)制壹(yi)種以貴(gui)金屬為(wei)內(nei)襯和(he)塗(tu)層(ceng)的(de)新(xin)型石墨(mo)爐(lu)。
石墨(mo)管原(yuan)理(li):用(yong)進樣器將(jiang)樣品(pin)定量註入(ru)石墨(mo)管,石墨(mo)模具廠作(zuo)為(wei)電(dian)阻(zu)加(jia)熱(re)器。通電(dian)後,溫(wen)度(du)迅(xun)速(su)上升,使樣品(pin)原子(zi)化。它(ta)由(you)加(jia)熱(re)電源、保(bao)護(hu)氣(qi)體控(kong)制系統(tong)和(he)石墨(mo)管式(shi)爐(lu)組成(cheng)。石墨(mo)管兩(liang)端外(wai)加(jia)電源給原子化器(qi)提(ti)供(gong)能(neng)量,電流(liu)通過(guo)石墨(mo)管產(chan)生(sheng)高(gao)達3000℃的(de)溫(wen)度(du),使放置(zhi)在石墨(mo)管中的(de)被測元素變成基態(tai)原(yuan)子蒸氣(qi)。保(bao)護(hu)氣(qi)體控(kong)制系統(tong)控(kong)制保(bao)護(hu)氣(qi)體。儀器啟動(dong)時(shi),保(bao)護(hu)氣(qi)體Ar氣(qi)流(liu),空燒(shao)後,Ar氣(qi)流(liu)被切斷(duan)。石墨(mo)模具廠外(wai)部氣(qi)路中的(de)Ar氣(qi)沿石墨(mo)管外(wai)壁(bi)流(liu)動,保(bao)護(hu)石墨(mo)管不被燒蝕,內(nei)部氣(qi)路中的(de)Ar氣(qi)從(cong)管兩(liang)端流(liu)向管中心,從(cong)管中心孔流(liu)出(chu),有效(xiao)去除幹燥和(he)灰化過(guo)程(cheng)中產生(sheng)的(de)基(ji)體蒸(zheng)汽(qi),同(tong)時保(bao)護(hu)原子(zi)化原(yuan)子不被氧化。
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